Determination of cyanide in process water of the steel industry
The production of steel involves many different materials and procedures. In order to achieve a smooth, reliable production process and obtain a good product quality, the materials and procedures have to be controlled very thoroughly. One important component in the steel production is process water that is used for cooling the blast furnace and for washing and cleaning of the top gases (blast-furnace gases). After top gas purification the scrubbing water contains dissolved cyanide and the water can only be returned to the public sewage if the cyanide concentration is below the legal limits. The ProcessLab setup described here offers a measurement and monitoring solution and provides various options for reacting to any situation. With the aid of the input/output controller, the measured analytical values are easily transferred to the process control center in the form of 4…20 mA analog signals. On the basis of these values, all further process steps are initiated and controlled automatically in the process control center.
To enable a seamless integration into the process environment the ProcessLab atline analyzer includes a so-called I/O controller. Equipped with functional terminals it allows to connect a large variety of equipment and offers various communication possibilities. It is the heart of the ProcessLab process integration and thanks to its high flexibility it can be adapted to all modern process plant surroundings.
The functionality is completely integrated into the tiamo for ProcessLab software from where all devices of a system are controlled.
Peristaltic pumps are displacement pumps. They can be used for many different tasks. Any medium passing it does not contact the mechanical parts of the pump. Media containing solids can be transferred as well as aggressive chemicals.
The main part consists of a tubing and a rotor which compresses the flexible tubing. The circular movement of the rollers forces the liquid to flow forward and through the tubing.
The solenoid valve module (3/2 valve) can be used for many different tasks. Mainly it is used to switch between different flow directions. For example the distribution of only one reagent to two different titration cells. It can be used as well as a kind of unidirectional restrictor valve. If needed it is opened and liquid can flow through. If closed the back-flow is interrupted and a proper separation is achieved.
The solenoid valve module is an optional part for ProcessLab. The whole module block has sufficient space for four valves. The valve module comes with already one preinstalled. If needed additional valves can be added.
Acid etching baths are used for oxide removal and cleaning of the surface of different types of steel. To keep the bath in an optimum condition the Fe2+/Fe3+ and free acid/total acid ratios must be maintained within certain limits. Auxiliary substances like hydrogen peroxide are added to influence the Fe2+/Fe3+ ratio, which is responsible for a constant activity of the bath.
The quality of the end products depends directly on the correct composition of the etching bath. Keeping these parameters in an optimum range results in a permanently higher quality and at the same time lowers costs due to lower reagent consumptions.
This bulletin describes the monitoring of an etching bath in the steel industry. ProcessLab offers a solution that automatically evaluates the desired bath parameters (free acid, total acid, Fe2+ and Fe3+). Due to the flexibility offered by ProcessLab the determination of hydrogen peroxide can be integrated very easily.
How to setup ProcessLab for remote controlling via a local corporate Ethernet (TCP/IP based)
ProcessLab comes in a robust steel case which normally is placed in a production environment. ProcessLab is easy to operate for semi-skilled workers but as any analytical equipment it needs some maintenance.
Maintenance or changes can be done directly at the system. Remote access to ProcessLab facilitates surveillance, changes can be done directly from any Windows office PC. It`s easy to have a look on your running methods and there`s no more time loss due to long walking distances.
In this instruction the well-known “Windows remote desktop” is used to install such a connection. It is easy to operate and needs no additional software. And it is free of charge!
Be aware that advanced technical software and hardware knowledge is necessary to perform this installation.
Analysis of Bayer Aluminate Liquors with 859 Titrotherm
The purpose of this manual is to assist the analyst engaged in the determination of sodium aluminate liquor to quickly set up the 859 Titrotherm titration system to perform this task. While every effort has been made to make this easy, it is not possible to provide for every situation. The analyst must be prepared to make modifications to the procedures where appropriate.
The two complexant method described in this manual is based on the procedure originally developed by Watts and Utley1, and modified for use in thermometric titrimetry by VanDalen and Ward2. It is arguably the fastest and most reliable determination for the analysis of Bayer Process liquor. This manual is dedicated to an explanation of the application of the Van Dalen-Ward method to the 859 Titrotherm titration system. However, the method as presented has a considerable number of refinements and improvements over VanDalen and Ward’s original work; not the least in the ability to measure the carbonate content of the liquor. This method has been designated as the “Bayer Classic” method, in reference to the origins of the analytical chemistry involved.
This manual is a component of a package of files which assists the analyst in rapidly setting up Titrotherm to perform analyses on Bayer liquors.
The other components of this package comprise:
Pre-optimized titration files which can be converted to titration methods.
An Excel worksheet template which is linked to the titration methods, and automatically calculates results for caustic, alumina and carbonate in both American and European alumina refining conventions.
References
(1) H.L. Watts and D.W. Utley, Anal. Chem. 28,1731 (1956).
(2) E. VanDalen and L.G. Ward, Anal. Chem. 45, 2248 (1973).
Electroless nickel layers are normally nickel-phosphorus alloys. For the reductive chemical deposition of nickel with phosphorus inclusions, sodium-hypophosphite is used as the reducing agent (reductant). To apply even nickel layers to the workpieces, the content of nickel, reductant and the alkalinity have to be determined periodically. For the determination of the ingredients an automated ProcessLab system is used. All liquid handling steps such as taking sample aliquots, dosing of reagents, titration and cleaning are performed by pumps and burets controlled by ProcessLab. A sample aliquot is transferred either to the vessel for alkalinity and nickel analysis or to the vessel for reductant content determination.
Comparison of different sampling systems for ProcessLab
Every analytical system contains techniques and devices for integrating and performing different tasks such as analyses, calculations, transferring of liquids, data processing, etc. Reproducible sample metering is an often underestimated task that has a direct effect on the accuracy of the result. Appropriate equipment is therefore of the utmost importance.
There are three different sampling systems available for ProcessLab. In this Application Bulletin you will find a detailed description of the various systems, their use and typical areas of application. This bulletin also includes a comparison of the sampling systems and some practical results obtained with the various approaches.
Monitoring parameters in a phosphatizing process (pH, conductivity, acidity, alkalinity, fluoride and zinc)
The quality of a phosphatized metal surface directly depends on the composition of the phosphatizing baths. Because the constant loss of bath reagents or contamination of the rinsing baths it is very important to constantly monitor these agents. Keeping the consumption of phosphatizing agents as low as possible can optimize costs.
In a modern factory you find many different types of baths. It is very difficult to keep an eye on every single parameter. ProcessLab will monitor these by itself and, if desired, transmit the data to any suitable process con trol system (PCS). Alarm criteria can be set as well as external signals like a flashing alarm lamp.
ProcessLab can, with the help of barcodes, automatically recognize the sample and the parameter which have to be analyzed. Place any sample on ProcessLab, register it and hit the “Start” button. All you get is the result at the desired place like e.g. a report or a simple PDF. Custom-designed for the particular needs of the process.
The described ProcessLab at-line analysis system controls, records and documents the important analytical parameters of the entire phosphatizing process. The combination of the analytical methods involved as well as the intuitive handling via the well-arranged user interface allow for complete process control.
Determination of acidic and alkaline solids by non-aqueous titration
The analysis of acids and bases is a well-known basic task in analytical chemistry. With this fully automated system only the sample needs to be taken and weighed in by the user. ProcessLab does the rest autonomously.
For the determination of the acid or base content an automated ProcessLab system is used. Liquid handling of the needed solvents is done using the buret and pumps which ProcessLab provides. Sample identification is done with a barcode reader.
A certain amount of sample is weighed in and the result automatically transferred to tiamo. Depending on the type of sample, tiamo starts and performs an acid or base titration with the corresponding non-aqueous solvent.
The TitrIC 3 System is used for the fully automatic analysis of water samples using direct measurement, titration and ion chromatography. The caps of the air protected sample beakers are discovered with the DIS-COVER function of the 815 and the following measured values are determined in a very short time: temperature, conductivity, pH, acid capacity and, in parallel, the concentrations of the individual anions and cations. Further Metrohm instruments can be incorporated in the existing system at any time and used to measure additional parameters.
The TitrIC 2 System is used for the fully automatic analysis of water samples using direct measurement, titration and ion chromatography. The following measured values are determined in a very short time: temperature, conductivity, pH, acid capacity and, in parallel, the concentrations of the individual anions and cations. Further Metrohm instruments can be incorporated in the existing system at any time and used to measure additional parameters.
The TitrIC 1 System is used for the fully automatic analysis of water samples using direct measurement, titration and ion chromatography. The following measured values are determined in a very short time: temperature, conductivity, pH, acid capacity, calcium, magnesium, total hardness and, in parallel, the concentrations of the individual anions. Further Metrohm instruments can be incorporated in the existing system at any time and used to measure additional parameters.
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Überprüfung der analytischen Geräte auf ihre Richtigkeit und Präzision anhand von Standard-Arbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedures = SOPs).
Als Standard-Arbeitsanweisung zur Validierung von Dosier- und Wechseleinheiten schlägt Ihnen Metrohm das unten beschriebene gravimetrische Prüfverfahren vor. Dieser gravimetrische Linearitätstest kann für folgende Zwecke verwendet werden: • Qualitätssicherung beim Hersteller • Qualitätssicherung von Analysen- oder anderen Messsystemen durch den Anwender
Das beschriebene Verfahren ist keine offizielle Referenzmethode. Die metrologischen Anforderungen an Kolbenhubbüretten, speziell die maximal zulässigen Messabweichungen, werden durch die ISO-Normen 8655-1 bis 8655-6 spezifiziert.
Validierung des Oven Sample Processors 774 in Verbindung mit einem KF-Coulometer mit Hilfe von Standard-Arbeitsanweisungen
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Überprüfung der analytischen Geräte auf ihre Richtigkeit und Präzision anhand von Standard-Arbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedures = SOPs).
Dem Anwender wird empfohlen, Metrohm-Geräte als ganzes, integriertes Messsystem zu validieren, d.h. eine Serie von Bestimmungen mit zertifizierten Standards durchzuführen und die Resultate kritisch mit statistischen Mitteln zu beurteilen.
Das Überprüfen der elektronischen Komponenten von Messgeräten kann und soll im Rahmen eines regelmässigen Service vom Fachpersonal der Herstellerfirma übernommen werden. Alle Metrohm-Geräte sind mit Start-up-Prüfroutinen versehen, die beim Einschalten des Geräts das einwandfreie Funktionieren der relevanten Bauteile überprüfen. Wenn dabei keine Fehlermeldung angezeigt wird, kann davon ausgegangen werden, dass das Gerät fehlerlos funktioniert. Die Firma Metrohm liefert ihre Geräte ausserdem mit integrierten Diagnoseprogrammen aus, die es dem Anwender erlauben, bei eventuell auftretenden Störungen oder Fehlverhalten das Funktionieren bestimmter Bauelemente zu überprüfen und den Fehler zu lokalisieren. Diese Diagnoseprogramme können auch in ein Validierungsverfahren integriert werden.
Als Richtlinie zur Erstellung einer Standard-Arbeitsanweisungen zur Überprüfung des kompletten Analysensystems schlägt Ihnen Metrohm das nachfolgend beschriebene Verfahren vor. Die Grenzwertvorgaben sind als Vorschläge zu betrachten. Je nach den firmenspezifischen Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der Standard-Arbeitsanweisung eventuell neu festzulegen.
Automatische Karl-Fischer-Wasserbestimmung mit dem Oven Sample Processor 774
Der Oven Sample Processor 774 kann prinzipiell für alle Proben eingesetzt werden, die ihr Wasser unter Temperatureinwirkung abgeben. Die KF-Ofenmethode ist aber insbesondere dann unverzichtbar, wenn eine direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, weil die Proben störende Komponenten enthalten oder aufgrund ihrer Konsistenz nur schwer in das Titriergefäss eingebracht werden können.
Die Kombination des Oven Sample Processors 774 mit der coulometrischen Karl-Fischer-Titration (KF-Coulometer 756) bietet sich für Proben mit geringem Wassergehalt an. Lebensmittel, pharmazeutische Produkte, Kunststoffe oder Mineralölprodukte lassen sich so vollautomatisch und hoch präzise analysieren. Handelt es sich dagegen um Proben mit sehr hohem Wassergehalt (>50%), ist die volumetrische Karl-Fischer-Titration unter Verwendung eines KF-Titrinos vorzuziehen.
Nach dem Prinzip der Gasextraktion wird das Wasser mit Hilfe eines trockenen Trägergasstroms aus der erhitzten Probe getrieben und in das Titriergefäss überführt. Dort erfolgt dann die eigentliche Bestimmung durch KF-Titration.
Bei temperaturempfindlichen Proben, wie z.B. Lebensmitteln, kann das Wasser durch gleichzeitige Extraktion mit Methanol schonend bei niedrigeren Temperaturen freigesetzt werden. So lässt sich verhindern, dass Zersetzungswasser oder sich abspaltendes Kristallwasser ebenfalls erfasst werden und das Messergebnis verfälschen.
Das vorliegende Application Bulletin beschreibt anhand von Beispielen aus den Bereichen Lebensmittelindustrie, Pharmazie, Kunststoffindustrie sowie Petrochemie die automatische Karl-Fischer-Wasserbestimmung unter Verwendung des Oven Sample Processors 774 und des KF-Coulometers 756. Für die Kombination des Oven Sample Processors mit einem volumetrischen KF-Titrator (KFD-Titrino 758 oder KFPTitrino 784) sind die nicht analogen Angaben in Klammern gesetzt.
Validierung von Metrohm Rancimaten mit Hilfe von Standard-Arbeitsanweisungen (SOP)
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Prüfung analytischer Messgeräte auf ihre Reproduzierbarkeit und Richtigkeit anhand von Standardarbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedure, SOP).
Das vorliegende Application Bulletin soll ein Leitfaden zur Validierung Ihres Rancimaten sein. Es wird eine Standardarbeitsanweisung vorgeschlagen, die es erlaubt, die für die Messung relevanten Funktionen des Rancimaten zu überprüfen. Die Grenzwertvorgaben sind als Beispiele zu betrachten, die unter normalen Laborbedingungen erreicht werden können. Je nach den Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der Standardarbeitsanweisung eventuell neu festzulegen. Bei sehr sorgfältiger Arbeitsweise in entsprechenden Umgebungen können auch niedrigere Grenzwerte erreicht werden.
Die Bedienungssoftware für den Rancimaten 743 enthält vorbereitete GLP-Tests für die Temperatur-,die Leitfähigkeits- und die Gasflussmessung. Der Anwender kann bestimmen, ob und welche Tests durchgeführt werden müssen, zusätzlich können das Zeitintervall zwischen den Tests und die Genauigkeitsanforderungen festgelegt werden. Ist die GLP-Funktion aktiviert, wird auf jedem Resultatreport vermerkt, ob die GLP-Tests erfüllt sind. Für die Durchführung der wichtigsten Tests bietet Metrohm als Option das GLP-Test-Set6.5616.000 an.
Weitere Informationen zum Thema QS, GLP und Validierung finden Sie in der ebenfalls bei Ihrer Metrohmvertretung erhältlichen Broschüre "Qualitätsmanagement mit Metrohm".
Validierung von Metrohm-Voltammetrie-Geräten mit Hilfe von Standard-Arbeitsanweisungen
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Überprüfung der analytischen Geräte auf ihre Richtigkeit und Präzision anhand von Standard-Arbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedures = SOP).
Dem Anwender wird empfohlen, das Metrohm-Voltammetriegerät als ganzes, integriertes Messsystem zu validieren, d.h. eine voltammetrische Bestimmung mit Standardlösungen bekannten Gehalts durchzuführen und die Resultate kritisch mit statistischen Mitteln zu beurteilen.
Das Überprüfen der elektronischen und mechanischen Funktionsgruppen kann und soll im Rahmen eines regelmässigen Service vom Fachpersonal der Herstellerfirma übernommen werden. Alle Metrohm-Geräte sind mit Start-up-Prüfroutinen versehen, die beim Einschalten des Gerätes das einwandfreie Funktionieren kontrollieren. Wird hierbei keine Fehlermeldung angezeigt, kann man davon ausgehen, dass das Gerät fehlerlos funktioniert. Die Firma Metrohm liefert ihre Geräte zudem mit integrierten Diagnoseprogrammen aus, die es dem Anwender erlauben, bei eventuell auftretenden Störungen oder Fehlverhalten das Funktionieren bestimmter Baugruppen zu überprüfen und den Fehler zu lokalisieren. Diese Diagnoseprogramme lassen sich auch in ein Validierungsverfahren integrieren.
Als Richtlinie zur Erstellung einer Standard-Arbeitsanweisung zur Überprüfung Ihres Voltammetriegeräts schlägt Ihnen Metrohm das unten beschriebene Verfahren vor. Die Grenzwertvorgaben sind als Beispiele zu betrachten. Je nach den Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der Standard-Arbeitsanweisung eventuell neu festzulegen.
Potentiometrische Zweiphasen-Titration anionischer Tenside in Waschpulvern und Flüssigwaschmitteln
Die potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titration ist eine universelle Methode zur Bestimmung ionischer Tenside in Waschmitteln. Die erhaltenen Resultate sind mit denen der klassischen Zweiphasen-Titration nach Epton (Mischindikatorsystem Disulfinblau / Dimidiumbromid) vergleichbar. Das vorliegende Bulletin geht auf verschiedene Parameter ein, die die potentiometrische Tensidtitration beeinflussen können. Die gelieferten Informationen ermöglichen es dem Anwender, den Gehalt an anionischen Tensiden in nahezu allen Formulierungen präzise zu bestimmen.
Validierung von Metrohm-KF-Coulometern mit Hilfe von Standard-Arbeitsanweisungen
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Überprüfung der analytischen Geräte auf ihre Richtigkeit und Präzision anhand von Standard-Arbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedures = SOPs). Dem Anwender wird empfohlen, das KF-Coulometer als ganzes, integriertes Messsystem zu validieren, d.h. eine Serie von Bestimmungen mit zertifizierten Standardlösungen durchzuführen und die Resultate kritisch mit statistischen Mitteln zu beurteilen. Das Überprüfen der elektronischen und mechanischen Komponenten des Messgeräts kann und soll im Rahmen eines regelmässigen Service vom Fachpersonal der Herstellerfirma übernommen werden. Alle Metrohm-Geräte sind mit Start-up-Prüfroutinen versehen, die beim Einschalten des Geräts das einwandfreie Funktionieren der relevanten Bauteile überprüfen. Wenn dabei keine Fehlermeldung angezeigt wird, kann davon ausgegangen werden, dass das Gerät fehlerlos funktioniert. Die Firma Metrohm liefert ihre Geräte ausserdem mit integrierten Diagnoseprogrammen aus, die es dem Anwender erlauben, bei eventuell auftretenden Störungen oder Fehlverhalten das Funktionieren bestimmter Bauelemente zu überprüfen und den Fehler zu lokalisieren. Diese Diagnoseprogramme können auch in ein Validierungsverfahren integriert werden. Als Richtlinie zur Erstellung einer Standard-Arbeitsanweisung zur Überprüfung des kompletten Messsystems schlägt Ihnen Metrohm das nachfolgend beschriebene Verfahren vor. Die Grenzwertvorgaben sind als Vorschläge zu betrachten. Je nach den firmenspezifischen Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der Standard-Arbeitsanweisung eventuell neu festzulegen.
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Überprüfung der analytischen Geräte auf ihre Richtigkeit und Präzision anhand von Standard-Arbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedures = SOPs).
Als Richtlinie zur Erstellung einer Standard-Arbeitsanweisung zur Kontrolle Ihres Konduktometers und der Leitfähigkeitsmesszelle schlägt Ihnen Metrohm die unten beschriebenen Verfahren vor. Die Grenzwertvorgaben sind als Beispiele zu betrachten. Je nach den Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der Standard-Arbeitsanweisung eventuell neu festzulegen.
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Überprüfung der analytischen Geräte auf ihre Richtigkeit und Präzision anhand von Standard-Arbeitsanweisungen (englisch: Standard Operating Procedures = SOPs).
Dem Anwender wird empfohlen, das pH-Meter als ganzes, integriertes Messsystem zu validieren, d.h. inklusive der Elektrode(n) und eines etwaigen Rührers.
Das Überprüfen der elektronischen und mechanischen Funktionsgruppen kann und soll im Rahmen eines regelmässigen Service vom Fachpersonal der Herstellerfirma übernommen werden. Alle neueren Metrohm-pH-Meter sind mit Start-up-Prüfroutinen versehen, die beim Einschalten des Gerätes das einwandfreie Funktionieren kontrollieren. Wird hierbei keine Fehlermeldung angezeigt, kann man davon ausgehen, dass das Gerät fehlerlos funktioniert. Die Firma Metrohm liefert ihre Geräte zudem mit integrierten Diagnoseprogrammen aus, die es dem Anwender erlauben, bei eventuell auftretenden Störungen oder Fehlverhalten das Funktionieren bestimmter Baugruppen zu überprüfen und den Fehler zu lokalisieren. Diese Diagnoseprogramme lassen sich auch in ein Validierungsverfahren integrieren.
Als Richtlinie zur Erstellung einer Standard-Arbeitsanweisung zur Überprüfung Ihres pH-Meters (mit angeschlossener Elektrode) schlägt Ihnen Metrohm das unten beschriebene Verfahren vor. Die Grenzwertvorgaben sind als Beispiele zu betrachten. Je nach den Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der Standard-Arbeitsanweisung eventuell neu festzulegen.
Die wichtige Gruppe der Azofarbstoffe umfasst eine grössere Zahl von Verbindungen als alle anderen Farbstoffklassen zusammen. Die Azoverbindungen bilden die Basis vieler Farbstoffe und Pigmente, die heutzutage in der Textil-, Papier- und Holzindustrie eingesetzt werden.
Dieses Bulletin beschreibt die automatisierte Synthese von Phenylazonaphthol durch Diazotierung von Anilin und anschliessende Azokupplung mit 2-Naphthol. Der Liquino 711 dient zur Steuerung und Überwachung des gesamten Prozesses.
Titrimetrisch/potentiometrische Bestimmung ionischer Tenside mittels Zweiphasen-Titration unter Verwendung der Metrosensor-Surfactroden
Das vorliegende Bulletin beschreibt die potentiometrisch indizierte «Zweiphasen-Titration» ionischer Tenside in Rohstoffen und den verschiedensten Formulierungen anhand einer Vielzahl praktischer Beispiele. Zwei völlig neu konzipierte Tensidelektroden – die Surfactrode Resistant und die Surfactrode Refill – erlauben es, diese Art der Tensidtitration in Analogie zur klassischen «Epton-Titration» und mit hohem Automatisierungsgrad durchzuführen. Die dabei erzielten Ergebnisse korrelieren in hohem Masse mit denen der Epton-Titration. Das toxische und umweltgefährdende Chloroform (CH-Giftklasse 1*) kann durch alternative Lösungsmittel wie Methylisobutylketon oder n-Hexan (beide CH-Giftklasse 4) ersetzt werden.
Potentiometrische Titration von Tensiden und Pharmaka
Das vorliegende Bulletin gibt einen Überblick über die Vielzahl von Tensiden und Pharmaka, die mittels potentiometrischer Titration bestimmbar sind. Zur Indikation des Titrationsendpunkts stellt Metrohm fünf verschiedene Tensidelektroden zur Verfügung: die «Ionic Surfactant»-Elektrode, die «High Sense»-Tensidelektrode, die Surfactrode Resistant, die Surfactrode Refill und die NIO-Elektrode. Die Herstellung der jeweiligen Titriermittel sowie deren Titerstellung werden ausführlich beschrieben. Daneben enthält das Bulletin eine tabellarische Zusammenstellung von über 170 bewährten Applikationen aus dem Bereich der Tensid- und Pharmaka-Analytik. Dieser Leitfaden führt Sie sicher ans Ziel: Mit einem Blick entnehmen Sie der Tabelle, welche Tensidelektrode und welches Titriermittel für Ihr Produkt optimal geeignet sind. Ihrer erfolgreichen Tensidtitration steht somit nichts mehr im Wege!
Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 ohne chemische Suppression.
Die zwei hier beschriebenen potentiometrischen Titrationsverfahren erlauben die Bestimmung des Gehaltes von handelsüblichen Betainlösungen. Beide Verfahren sind für die Bestimmung des Betaingehaltes von Formulierungen nicht geeignet. Die Möglichkeiten und Grenzen beider Verfahren werden aufgezeigt, und auf Besonderheiten und mögliche Störquellen wird hingewiesen. Das Bulletin erläutert die wichtigsten theoretischen Grundlagen und soll dem Anwender helfen, eigene, produktspezifische Titrationsmethoden zu entwickeln.
Titrimetrische Bestimmung pharmazeutischer Wirkstoffe mit der NIO-Elektrode
Die NIO-Elektrode zeichnet sich dadurch aus, dass sie sowohl gegenüber Natriumtetraphenylborat (sodium tetraphenylborate = STPB) als auch gegenüber oleophilen Molekülen selektiv ist. Demzufolge kann sie erfolgreich zur potentiometrischen Indikation von Titrationen in wässriger Lösung eingesetzt werden, bei denen STPB als Titriermittel verwendet wird und die zu titrierende Spezies oleophile Eigenschaften aufweist. Es ergeben sich hierbei ideal s-förmige Titrationskurven.
Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung pharmazeutischer Wirksubstanzen in Rohstoffen sowie Formulierungen (Tabletten, Pulver, Gelees, Cremes, Sirupe, Tropfen). Diese Titrationen stellen eine wertvolle, umweltfreundliche Alternative zu anderen Analysenverfahren dar.
IC-Anionensäule Phenomenex Star Ion A300 (6.1005.100)
Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Orthophosphat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Phenomenex Star Ion A300 mit chemischer Suppression.
Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Orthophosphat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Säule Metrosep Anion Dual 2 mit und ohne chemische Suppression.
Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Orthophosphat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Glaskartusche Metrosep Anion Dual 1 mit und ohne chemische Suppression.
Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Kationen, insbesondere Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium, unter Verwendung der IC-Säule Metrosep Cation 1-2.
Validierung von Metrohm-KF-Titriergeräten und -KF-Öfen gemäss GLP/ISO 9001
GLP (Good Laboratory Practice) fordert unter anderem die periodische Prüfung der analytischen Geräte auf ihre Reproduzierbarkeit und Richtigkeit anhand von Standard-Arbeits-Anweisungen (englisch: Standard Operating Procedure, SOP).
Dem Anwender wird empfohlen, Metrohm-Geräte als ganzes, integriertes Messsystem zu validieren, d.h. eine Serie von Probebestimmungen mit zertifizierten Standardlösungen durchzuführen und die Resultate kritisch mit statistischen Mitteln zu beurteilen.
Das Überprüfen der elektronischen Komponenten von Messgeräten kann und soll im Rahmen eines regelmässigen Service vom Fachpersonal der Herstellerfirma übernommen werden. Alle Metrohm-Geräte sind mit Start-up-Prüfroutinen versehen, die beim Einschalten des Gerätes das einwandfreie Funktionieren der relevanten Bauteile überprüfen. Wenn dabei keine Fehlermeldung angezeigt wird, kann davon ausgegangen werden, dass das Gerät fehlerlos funktioniert. Die Firma Metrohm liefert ihre Geräte ausserdem mit integrierten Diagnoseprogrammen aus, die es dem Anwender erlauben, bei eventuell auftretenden Störungen oder Fehlverhalten das Funktionieren bestimmter Bauelemente zu überprüfen und den Fehler zu lokalisieren. Diagnoseprogramme können auch in ein Validierungsverfahren integriert werden.
Als Richtlinie zur Erstellung von Standard-Arbeitsanweisungen zur Überprüfung eines Messsystems, bestehend aus allen seinen Einzelkomponenten, schlägt Ihnen Metrohm das nachfolgend beschriebene Verfahren vor. Dies ist jedoch keine direkt anwendbare Prüfvorschrift. Sie muss gegebenenfalls modifiziert werden und in das Qualitätssicherungssystem der betreffenden Firma integriert werden. Die Vorgaben der Grenzwerte sind als Vorschläge zu betrachten. Je nach den firmenspezifischen Anforderungen an die Genauigkeit des Messsystems sind diese Grenzwerte in der jeweiligen Standard-Arbeitsanweisung spezifisch festzulegen.
Inversvoltammetrische Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei und Kupfer an Kohlenstoff-Elektroden
Zink, Cadmium und Blei können im Konzentrationsbereich von 0.1 bis 500 μg/L und Kupfer im Bereich von 0.5 bis 50 μg/L mittels anodischer Inversvoltammetrie (englisch: Anodic Stripping Voltammetry = ASV) bestimmt werden, wobei die Quecksilberfilm-Technik an der «Ultra Trace»-Graphit-Elektrode oder der Glassy-Carbon-Elektrode Anwendung findet. Vor der eigentlichen Bestimmung erfolgt eine Elektrolyse der Probenlösung, der eine geringe Menge an Hg2+-Ionen zugesetzt wurde. Die Metalle werden zusammen mit dem Quecksilber auf der Oberfläche der Kohlenstoff-Elektrode abgeschieden und während des nachfolgenden inversen Potentialdurchlaufs (Sweep) wieder abgelöst (DP-Modus). Organische Inhaltsstoffe stören die Bestimmung und müssen daher, z.B. durch UV-Bestrahlung (UV-Digester 705), entfernt werden. Platin- und Platinmetallspuren machen die Cd-, Pb- und Zn-Bestimmung unmöglich, da sie die katalytische Wasserstoffabscheidung an der Elektrodenoberfläche fördern. Tl und In stören, da sie bei den gleichen Potentialen wie Cd und Pb abgeschieden werden. Die Cu-Bestimmung kann durch Bi und Sb gestört werden, wenn diese in 50fachem Überschuss vorliegen. Für die vorliegende Applikation können sowohl die «Ultra Trace»-Graphit-Elektrode 6.1204.100 als auch die Glassy-Carbon-Elektrode 6.1204.110 eingesetzt werden. Die Bestimmungsmethode wurde für Umweltproben, wie z.B. Trinkwasser oder Abwässer, entwickelt. Sie ist auch sehr gut für Proben mit hohem Chloridgehalt (z.B. Meerwasser) geeignet. Die Nachweisgrenze beträgt für jedes der Metalle 0.05 ppb.
Polarographische Bestimmung von Cinchocain (Dibucain) in pharmazeutischen Präparaten
Cinchocain (Dibucain) wird in Form von Salben oder Injektionslösungen als Lokalanästhetikum verwendet. Seine Base ist in Diethylether löslich, während sein Hydrochlorid darin nicht löslich, dafür aber gut wasserlöslich ist. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Cinchocain in Salben, Cremes und Injektionslösungen unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Als Grundelektrolyt dient dabei ein Acetatpuffer pH = 4,8. Die Bestimmungsgrenze und der lineare Arbeitsbereich des Verfahrens werden angegeben. Auf die notwendigen Probenvorbereitungsschritte wird ebenfalls eingegangen.
Polarographische Bestimmung von Diazepam in Körperflüssigkeiten und pharmazeutischen Präparaten
Diazepam ist eine Verbindung aus der Gruppe der 1,4-Benzodiazepine, die in der Medizin als sogenannte «Tranquilizer» (Beruhigungsmittel) und Antidepressiva eingesetzt werden. Das vorliegende Bulletin beschreibt die Bestimmung von Diazepam in Tabletten und Körperflüssigkeiten (Blut, Serum, Urin) unter Verwendung der Differential-Pulse-Polarographie. Wird als Grundelektrolyt Britton-Robinson-Puffer pH = 2,8 mit einem Methanol-Volumenanteil von 20% eingesetzt, so erhält man bei ca. -0,73 V einen ausgeprägten Reduktionspeak, der es erlaubt, in Blut selbst noch Diazepam-Konzentrationen <0,05>
Inversvoltammetrische Bestimmung von Chrom an der «Ultra Trace»-Graphit-Elektrode
Die beschriebene Methode erlaubt es, Chromspuren im Bereich von 1 ... 250 µg/L (ppb) zu bestimmen. Sie basiert auf der Adsorption eines Cr(III)-diphenylcarbazonatkomplexes auf der Ultra Trace Graphit Elektrode. Andere organische Inhaltsstoffe in der Probe (wie sie z.B. in natürlichen Wässern vorkommen können) stören die Bestimmung erheblich. Aus diesem Grund müssen sie z.B. durch UV-Aufschluss vorher entfernt werden. Die Bestimmung wird durch "adsorptive stripping voltammetry" nach der DC-Methode durchgeführt. Eine Entlüftung der Probelösung ist nicht notwendig. Die Bestimmung funktioniert auch in Proben mit hohem Anteil an anorganischen Salzen.
Inversvoltammetrische Bestimmung von Wolfram an der «Ultra Trace»-Graphit-Elektrode
Die beschriebene Methode erlaubt die Bestimmung von Wolframspuren im Bereich von 0.2 bis 50 µg/L (ppb). Spuren organischer Verbindungen in der Probe (z.B. in natürlichen Wässern) stören die Bestimmung. Sie müssen durch UV-Aufschluss (z.B. 705 UV Digester) aus der Probe entfernt werden. Störungen durch Fe(III)-Ionen bis 100 mg/L können durch Reduktion zu Fe(lI) mit Ascorbinsäure beseitigt werden. Uebersteigt der Gehalt an Cu(II)-Ionen den Gehalt an W(VI)-Ionen um das zweihundertfache und mehr, müssen die Cu-Ionen durch Zugabe von Thioharnstoff gebunden werden. Der Absolutgehalt an Cu(lI)-Ionen sollte 5 mg/L nicht übersteigen. Die Bestimmung wird durch "adsorptive stripping voltammetry" nach der DP-Methode durchgeführt.
Inversvoltammetrische Bestimmung von Cadmium und Blei an der «Ultra Trace»-Graphit-Elektrode
Cadmium und Blei können im Bereich von 0.1 bis 500 ug/L mit Hilfe der anodischen Inversvoltammetrie an der Ultra Trace Graphite Elektrode bestimmt werden. In einer Vorelektrolyse der Probelösung, die wenig Quecksilberionen enthält, werden die Metalle an der Elektrodenoberfläche angereichert und anschliessend im DP-Modus wieder von dieser abgelöst. Organische Inhaltsstoffe stören die Bestimmung und können z.B. durch UV-Aufschluss aus der Probe entfernt werden. Platin- und Platinelementspuren in der Lösung stören die Bestimmung, da sie die katalytische Wasserstoffabscheidung an der Elektrodenoberfläche fördern und in sauren Lösungen die Cd- und Pb-Bestimmung stören. Thallium und Indium stören, da sie bei den gleichen Potentialen wie Cadmium und Blei abgeschieden werden. Für die Bestimmungen wurde der TRACE ANALYZER 746 benutzt. Cd und Pb wurden in Umweltproben (Trink-, Fluss-, Meer- und Abwasser) bestimmt. Blei und Cadmium werden gleichzeitig mit dem Quecksilber auf der Graphitoberfläche angereichert (Hg-Film Elektrode in situ). Die gemessenen Ablöseströme für Cd und Pb im DP-Modus sind deren Ionenkonzentration in der Lösung proportional. Die Bestimmungsgrenze für beide Metalle liegt bei 0.05 ppb.
Vollautomatische Bestimmung des Phosphorgehaltes (P2O5) in Düngemitteln
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Der Phosphorgehalt in Düngemitteln kann über die Phosphorsäure bestimmt werden, welche beim Lösen der Probe in Salzsäure entsteht. Die bei dieser Bestimmung störenden Calciumionen werden durch eine Fällung als Calciumoxalat maskiert.
Bei der ersten Titration wird die Salzsäure und das erste Hydrolyseproton der Phosphorsäure titriert (1). Dann wird Oxalat zugegeben, wobei die Calciumionen ausfallen (2). In der zweiten Titration wird das zweite Hydrolyseproton der Phosphorsäure titriert (3).
HCl + NaOH -> H2O (1)
H3PO4 -> NaH2PO4 + H2O (1)
Ca2+ + (COO)22- -> Ca(COO)2 (2)
NaH2PO4 + NaOH -> NaHPO4 + H2O (3)
Bei dieser Bestimmung werden "Aktivierpuls", "Autostart" und "Datenzirkulation" des eingesetzten Titrinos benutzt.
Bestimmung der Oxidationsstabilität von Zerealien, Keksen und Biskuits
Normalerweise ist es sehr schwierig, die Stabilität von Lebensmitteln zu bestimmen, die Lipide enthalten. Lipidextrakte können zwar chemisch und instrumentell untersucht werden (Dien-Konjugation, Peroxidzahl, Hexanalgehalt), dabei werden jedoch an Kohlenhydrate und Proteine gebundene Lipide nicht erfasst. Die im Bulletin beschriebene Rancimatmethode erlaubt ein einfaches Verfahren zur Bestimmung der Oxidationsstabilität von Cerealien, Keksen, Bisquits etc.
Potentiometrische Titration von Calcium (Magnesium) in Milchprodukten
Das Bulletin beschreibt eine einfache Methode zur Bestimmung des Calciumgehalts in Milchprodukten. Durch Verwendung von CuEGTA und der ionenselektiven Kupfer-Elektrode (Cu-ISE) als Indikatorelektrode lässt sich die Bestimmung ohne aufwendige Probenvorbereitung durchführen. Wird anstelle von EGTA der Komplexbildner EDTA als Titriermittel eingesetzt, so erhält man die Summe aus Calcium und Magnesium. Der Magnesiumgehalt lässt sich dann aus der Differenz der Resultate der beiden Titrationen berechnen.
Bestimmung der Antioxidansaktivität nach der Rancimat-Methode
Der Rancimat hat sich seit Jahren für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Ölen und Fetten bestens bewährt. Das gleiche Gerät erlaubt die Auswahl von synthetischen und natürlichen Antioxidantien. Die Bedienung des Rancimaten ist äusserst einfach. Er arbeitet automatisch und es sind weder teure noch toxische Chemikalien und auch keine zeitaufwendigen Titrationen nötig. Bis zu sechs Proben können gleichzeitig nebeneinander analysiert werden. Der "Antioxidationsaktivitätsindex" (AI) wurde als Wirksamkeitskriterium für Antioxidantien eingeführt. Das Bulletin beschreibt ausführlich die Bestimmung, inklusive die Probenvorbehandlung, die eigentliche Analyse und die Berechnung. In einer Tabelle sind die Al's von 16 verschiedenen Antioxidantien aufgelistet.
Voltammetrische Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel und Cobalt in Wasserproben nach DIN 38406 Teil 16
Die in DIN 38406 Teil 16 erstellte Standardmethode beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund-, Oberflächen- und Niederschlagswässern (z. B. Regenwasser). Weil möglicherweise in den Wässern vorhandene organische Substanzen die voltammetrische Bestimmung stark stören können, ist eine Probenvorbereitung mit UV-Aufschluss unter Zusatz von Wasserstoffperoxid notwendig. Mit dieser Methode wird praktisch blindwertfrei gearbeitet und alle organischen Stoffe werden komplett aufgeschlossen. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalyse in anderen Matrices, wie z. B. für Spurenanalysen bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliciumbasis, verwendet werden. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HMDE durch Anodische-Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt, Ni und Co durch Adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV).
Titrimetrisch/potentiometrische Bestimmung von nichtionischen Tensiden auf der Basis von Polyoxyethylen-Addukten mit der NIO-Elektrode
Im Bulletin wird die titrimetrische Bestimmung nichtionischer Tenside auf der Basis von Polyoxyethylen-Addukten (POE-Addukten) beschrieben. Grundlage der Bestimmung ist die Überführung des nichtionischen Tensids in eine pseudokationische Verbindung und deren Fällungstitration mit Natriumtetraphenylborat (NaTPB). Zur Indikation der potentiometrischen Titration dient eine neu entwickelte Tensidelektrode, die NIO-Elektrode, die speziell auf die Besonderheiten dieser Titration zugeschnitten ist und damit eine sichere, schnelle und effiziente Titration ermöglicht. Es werden Bestimmungen in Rohprodukten, Formulierungen und Abwasser beschrieben und es wird auf Besonderheiten, Möglichkeiten, Grenzen und Störungen hingewiesen.
Das Bulletin beschreibt die titrimetrische Gehaltsbestimmung von 23 aromatischen Verbindungen mit Nitrit als Titriermittel. Es wird besonderer Wert auf die Probenvorbereitung (Lösen der Probe etc.), der Art der Endpunktindikation (potentiometrisch, bivoltametrisch) und der geeigneten Elektroden gelegt. Die Titrationen erfolgen meist im MET-Modus der Titrinos.
Inversvoltammetrische Bestimmung von Arsen an der rotierenden Goldelektrode
Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei –1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei –200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.
Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Wein: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, freie schweflige Säure und gesamte schweflige Säure.
Polarographische Bestimmung von Pyridoxin (Vitamin B6)
Diese Arbeit ist eines der in loser Reihe erscheinenden Application-Bulletins für die polarographische Bestimmung von Vitaminen. Es wird die Bestimmung des Pyridoxins (Vitamin B6) beschrieben. Nach gegebener Vorschrift ist die Bestimmung in Mono- und einigen Multivitaminpräparaten möglich. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca, 2 µg Pyridoxin · HCl / 20 mL Zellvolumen.
Vollautomatische Bestimmung der Verseifungszahl in Ölen und Fetten
Die Verseifungszahl ist ein Muss für die im Fett enthaltenen freien und gebundenen Fettsäuren, die bei der Verseifung mit Lauge in die entsprechenden Seifen überführt werden. Sie dient zur Kennzeichnung und Reinheitsprüfung von Fetten und Fettstoffen sowie zur Errechnung der Zusammensetzung.
Die Verseifungszahl (VZ) gibt die Anzahl mg KOH an, die notwendig sind, um 1 g Fett zu verseifen.
Mit dem Probenwechsler 676 können maximal 15 Proben vollautomatisch titriert werden. Nach der Titration wird die austitrierte Probe mittels Membranpumpe in einen Abfallcontainer überführt und die Gläser nachgespült.
Normierte Methoden in der Wasseranalytik - Einsatz von Metrohm-Geräten
In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle und NTA/EDTA mittels Voltammetrie, Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.
Inversvoltammetrische Bestimmung von Platin im Ultraspurenbereich
Beschrieben wird eine Analysenmethode, die es gestattet, mittels Stripping-Voltammetrie Pt- und Rh-Spuren im ppt-Bereich (ng/kg) zu bestimmen. Das Interesse an der Bestimmung auch kleinster Mengen Platin und Rhodium in Umweltmaterialien hat in den letzten Jahren stark zugenommen. So ist der durch Auto-Abgaskatalysatoren bedingte Eintrag in die Umwelt von grossem Interesse. Das Gleiche gilt für die Bestimmung von Platin in Körperflüssigkeiten und Gewebeproben nach einer chemotherapeutischen Anwendung bei der Krebsbekämpfung. An der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) werden mit der DP-Messtechnik (Differential Pulse) Bestimmungsgrenzen von ca. 0,1 ng/L Pt und 0,5 ng/L Rh erreicht.
Polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2)
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung des Riboflavins (Vitamin B2). Nach gegebener Vorschrift ist die Bestimmung in Monovitaminpräparaten möglich. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 100 μg/L.
Polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1)
Diese Arbeit ist eines der in loser Reihe erscheinenden Application-Bulletins für die polarographische Bestimmung von Vitaminen. Es wird die Bestimmung des Thiamins (Vitamin B1) beschrieben. Nach gegebener Vorschrift ist die Bestimmung in Monovitaminpräparaten möglich. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 1 µg Thiamin / 20 mL Zellvolumen.
Karl-Fischer-Wasserbestimmung in Arzneistoffen nach der Ofenmethode
Gemäss der 9. Ausgabe des Deutschen Arzneibuches (DAB 9) lässt sich der Wassergehalt einer grossen Anzahl von Arzneistoffen durch Karl Fischer Titration ermitteln. In Substanzen, die sich nur schwer oder gar nicht in Methanol lösen, wird der Wassergehalt durch die Bestimmung des Trockenverlustes im Trockenschrank ermittelt (Trockenschrankmethode).
Die Karl-Fischer-Wasserbestimmung nach der Ofen-Methode weist gegenüber der Trockenschrankmethode entscheidende Vorteile auf:
geringere Probeneinwaage
weit geringerer Zeitaufwand
es wird nur das Wasser erfasst, während im Trockenschrank alle die der betreffenden Temperatur flüchtigen Verbindungen/Verunreinigungen mitbestimmt werden.
Herr Dr. K.-H. Surborg und Fr. A. Junkersdorf vom Pharmazeutischen Institut der Universität Bonn haben 34 Substanzen durch Dreifachbestimmung geprüft. Die Ergebnisse sind in diesem Bulletin tabellarisch zusammengefasst.
Vollautomatische Humusbestimmung am Probenwechsler
Unter Humus im Boden versteht man die abgestorbene organische Substanz. Der Humusgehalt wird zur Beurteilung der Austauschkapazität, der Wasserbindung des Bodengefüges und der biologischen Aktivität genutzt.
Ein Gemisch aus Kaliumdichromat/Schwefelsäure zersetzt in der Hitze organische Substanz in Kohlensäure und Wasser. Zu einer genau abgewogenen Menge Boden wird ein abgemessenes Quantum Kaliumdichromat zugesetzt. Nach der Reaktion ist der Anteil des verbrauchten Kaliumdichromats dem Humusgehalt des Bodens proportional.
Mit dem Probenwechsler 676 können maximal 15 Proben vollautomatisch titriert werden. Nach der Titration wird die austitrierte Probe mittels Membranpumpe 683 in einen Abfallbehälter überführt und die Gläser nachgespült.
Polarographische Bestimmung von Folsäure (Vitamin B9, Vitamin BC)
Diese Arbeit ist eines der in loser Reihe erscheinenden Application-Bulletins für die polarographische Bestimmung von Vitaminen. Es wird die Bestimmung der Folsäure. eines Vitamins aus der B-Reihe (Vitamin B9, Vitamin Bc), beschrieben. Die Bestimmung in Monovitamintabletten wird angegeben. Ebenfalls angegeben wird der Linearitätsbereich der Bestimmung. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 1.5 µg Folsäure / 20 mL Zellvolumen.
Dosieren, Verdünnen und Standardherstellung im HPLC-, AAS- und Polarographielabor
Heute gehören Dosieren, Diluieren sowie die Herstellung von Kalibrierstandards zu den häufigsten Aufgaben des Personals im analytischen Labor. Eine Erleichterung dieser Routinearbeiten soll Sinn dieses Applikationsbulletins sein. Mit der relativ bescheidenen Zusatzinvestition in einen Dosimaten können diese Routineaufgaben schneller, präziser und damit zuverlässiger gestaltet werden.
Anhand von praktischen Beispielen soll dieses Bulletin dem Anwender eines Dosimaten 725 oder 665 Anwendungen aus der Praxis der HPLC, Polarographie und AAS vermitteln. Probenvorbereitung und Messbereitschaft für die mit hohem Kapitaleinsatz betriebenen modernen Analysengeräte werden markant verbessert.
Diese Arbeit ist eines der in loser Reihe erscheinenden Application Bulletins für die polarographische Bestimmung von Vitaminen. Es wird die Bestimmung des Nikotinamids, eines Vitamins aus der B-Reihe, beschrieben. Es werden Vorschriften zur Bestimmung in Lösungen (z.B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Ebenfalls angegeben wird der Linearitätsbereich der Bestimmung. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 1 µg Nikotinamid / 20 mL Zellvolumen.
Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) am Probenwechsler
Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) gibt Auskunft über die Summe aller durch Kaliumdichromat oxidierbaren organischen Inhaltsstoffe.
Die CSB-Bestimmung hat in den letzten Jahren an Bedeutung gewonnen, da sie in mehreren Ländern für die Berechnung der Abwasserabgaben herangezogen wird.
Mit dem Probenwechsler 676 können maximal 15 Proben vollautomatisch titriert werden. Nach der Titration wird die austitrierte Probe mittels Membranpumpe 683 in einen Abfallbehälter überführt und die Gläser nachgespült.
Die Probenvorbereitung für die Ionenchromatographie teilt sich auf in Schritte, die generell gemacht werden sollen, um die Säule zu schonen, und in Schritte, die ausgeführt werden, um ein besseres Chromatogramm zu erhalten. Das Ziel ist, die zu bestimmende Substanz in Ionenform in Lösung zu haben, ohne dass Störstofte vorhanden sind.
Coulometrische Wasserbestimmung nach Karl Fischer in Isolierölen sowie in Kohlenwasserstoffen und ihren Derivaten
Mit genügender Genauigkeit können kleine Wassergehalten nur noch mittels coulometrischer Titration nach Karl Fischer bestimmt werden. Im Bulletin wird die Bestimmung von Wasserspuren in Isolierölen, Kohlenwasserstoffen, Transformer- und Turbinenölen etc. beschrieben.
Volumetrische Wasserbestimmung in Honig unter Verwendung von Karl-Fischer-Reagenzien
Das Bulletin beschreibt die volumetrische Wasserbestimmung in Honig nach der Karl Fischer Methode. Es wurden verschiedene, auf dem Weltmarkt vorhandene Karl-Fischer-Reagenzien verwendet und die Ergebnisse der Versuche dokumentiert. Als Titrator wurde der KF Titrino 787 eingesetzt.
Dieses Application Bulletin beschreibt die inversvoltammetrische Ag-Bestimmung an der rotierenden Elektrode (RDE) mit Glassy Carbon (GC)-Tip oder Ultra Trace Graphit-Tip. Im Routinebetrieb liegt die Bestimmungsgrenze bei 10 μg/L Ag, bei sorgfältigem Arbeiten bei 5 μg/L Ag. Nach entsprechendem Aufschluss ist die Silberbestimmung auch in Proben mit relativ hohem Anteil an organischen Stoffen möglich (z.B. Wein, Lebensmittel etc.). Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben (Brunnen-, Grund- und Abwasser, Entsilberungslösungen der Photoindustrie) ausgearbeitet.
Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen. In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse.
In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.
Bestimmung der Thermostabilität von PVC und mit ihm verwandten Copolymeren
In Anlehnung an DIN 53381 Teil 1 und ISO 182:1970 wird die Bestimmung der Thermostabilität von PVC mit dem Rancimat 679 beschrieben. Das Gerät erlaubt dabei die vollautomatische und gleichzeitige Bestimmung der Stabilitäts- und der Induktionszeit. Der Test eignet sich zur Überwachung der Herstellung und Verarbeitung, zur Abnahme, zur Charakterisierung und zum Vergleich von PVC-Erzeugnissen sowie zur Erprobung der Wirksamkeit von Wärmestabilisatoren in PVC-Formstoffen.
Oxidationsstabilität von Ölen und Fetten – Rancimat-Methode
Der Rancimat erlaubt die automatische Bestimmung der Oxidationsstabilität von Ölen und Fetten ohne teure und umweltgefährdende Chemikalien und ohne zeitraubende Titrationen. Gleichzeitig können sechs Proben nebeneinander bestimmt werden. Sei es in öl- oder fetthaltigen Proben aus dem Lebensmittelbereich, in Speisefetten oder Speiseölen, in Cremen, Salben oder Lotionen der pharmazeutischen respektive der Kosmetikindustrie – der Rancimat hilft, Geld und Zeit zu sparen. Das Bulletin beschreibt detailliert vor allem die notwendigen Probenvorbereitunsschritte. Ebenfalls wird als Beispiel einer Bestimmung die Analyse von frischem und gebrauchtem Palmöl beschrieben.
Vollautomatische Bestimmung des pH-Wertes in Bodenproben
Der pH-Wert und das Redoxpotenzial eines Bodens geben wichtige Aufschlüsse über dessen Beschaffenheit. Anhand dieser Werte können Aussagen über Pflanzenwachstum, Bakterientätigkiet, eventuell vorzunehmende Düngung, aggressives Verhalten gegenüber Bauten etc. gemacht werden. Mit dem beschriebenen System können nicht nur Serien von pH-Messungen, sondern auch die Kalibrierung der verwendeten pH-Elektrode vollautomatisch durchgeführt werden. Redoxwerte, deren Einstellzeiten bis zu 50 Minuten betragen, können am Probenwechsler vollautomatisch bestimmt werden.
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